提纯方法/乙酸正丁酯 编辑减压蒸馏法
乙酸正丁酯图册乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液(5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，二价酸酯生产厂家，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴；2—1000 ml克莱森烧瓶；3—毛细管；4—温度计；0～ 100℃；5—球形冷凝管；6—接受器；7—加热圈；8—接调压变压器；9—接真空泵；
a、b—两通活塞；c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，二价酸酯厂家，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，二价酸酯，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。
回收
将使用过乙酸丁酯废液，在分液漏斗中水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色，再用水洗几次，再蒸馏提纯。
酞酸酯的测定
气相色谱一质谱联用法
(1)原理
大气颗粒物中的酞酸酯经有机.溶剂提取分离后，二价酸酯厂商，将浓缩提取液注入非极性石英毛细管色谱柱，以质量选择检测器检测。根据保留时间和质谱图匹配度进行定性，以色谱峰面积定量。
(2)仪器条件
色谱柱：DB一5MS石英毛细管柱(30 m×0．25 mm×O．25 um)；载气(He)流量为1．O mL／min；进样口温度280℃，不分流进样1．OuL；色谱柱升温程序：初始温度80℃，保持1 min，以8℃／min升温到270~C：，保持5 min；信号采集方式：选择离子扫描。
(3)测定步骤
用包含邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2一甲.氧基乙基)酯(DMEF)、邻苯二甲酸双(4一甲.基一2一戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸双(2一乙氧基乙基)酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己基酯(DHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2一正丁氧基乙基)酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DoP)、邻苯二甲酸二壬酯(DINP)等15种酞酸酯组分的标准溶液(1000ug／mL)，配制浓度分别为O．2、O．4、0．8、1．6和2．0 mg／L的混合标准系列。对该标准系列进行测定，以选择离子的峰面积对质量浓度(ug／mL)绘制标准曲线，并计算线性回归方程。
将采集了颗粒物的玻璃纤维滤膜用二氯甲烷在65℃水浴中索式提取16 h。用旋转蒸发器浓缩至2 mL，加入50 mL正己烷进行溶剂转换，浓缩至2 mL。用氮吹仪浓缩至0．1 mI。，用正己烷定容至1．0 mL，待测。以测定标准系列的条件分析样品浓缩液。以保留时间和选择离子色谱峰高比值定性，将每种酞酸酯的色谱峰面积代人标准曲线线性回归方程，计算样品浓缩液中的浓度。
(4)说明
本方法的检出限为O．316～0．875 ng／m3
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